| 螺栓用圆钢截面的元素分布分析 |
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| 作者：王笑笑 … 文章来源：浙江省地质矿产研究所 杭州310007 点击数： 更新时间：2008-4-4 |
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螺栓用圆钢截面的元素分布分析
王笑笑 郑存江
（浙江省地质矿产研究所 杭州310007）
摘要：应用X-荧光光谱法分析了螺栓圆钢截面的As、Ni、Cr、Mn的含量分布。结果表明As、Ni的分布呈中心低周围高的趋势，Cr虽也有中心低周围高的趋势但相对不很明显， Mn的分布则比较均匀。说明As、Ni在钢材中有严重的凝固偏聚现象，而Cr、Mn则有轻微或无凝固偏聚现象。
关键词：X-荧光光谱法，元素分布分析，钢
1． 引言
随着现代冶金技术的发展和对钢材质量要求的提高，各种钢材中残留的元素越来越引起人们的重视。特别是废钢在炼钢原料中所占比例的增加，使得某些低熔点杂质元素在钢材中有逐步积累的趋势[1]。这些杂质对一些重要用途钢材的加工和使用会带来不同的影响。螺栓用钢材主要是车制螺栓的，要求其韧性高、无裂纹。要了解螺栓钢的性能，除分析其主成分和残留成分的总体含量外，对螺栓用圆钢截面的元素含量进行分布分析，对改进钢材冶炼工艺，改善钢材性能有重要的指导意义。
对钢材的元素分布分析用通常用电子探针[2]，它虽然具有快速、直观的特点，但其检出限较高，准确度较差，不适合于对微量元素的分布分析。X荧光分布分析已被用于半导体材料参杂元素的分布分析[3，4]。本文应用X-荧光光谱法的分布分析功能，快速测定了螺栓用圆钢截面不同区域中As、Ni、Cr、Mn的含量分布。
2.实验部分
2.1 仪器和实验材料
理学公司生产的ZSX100e全自动扫描X荧光光谱仪（带分布分析功能），分布分析专用样品盒，螺栓用圆钢（φ60×10）（杭州钢铁集团公司提供）
2.2样品的制备
沿螺栓圆钢长轴垂直切割φ60×10的圆柱体，将截面打磨、抛光后用酒精擦洗表面。
2.3实验条件
首先对样品进行全元素扫描分析，结果显示该样品主要含有Fe、As、Ni、Cr、Mn，其余元素未检出。选择的各元素测定条件见表1，
表1 各元素测定条件
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元素 |
晶体 |
分析线
2θ角 |
光路 |
探测器 |
电压
（kv） |
电流
(mA) |
|
As |
LiF1 |
33.98 |
Std. |
SC |
50 |
60 |
|
Ni |
LiF1 |
48.65 |
Std. |
SC |
50 |
60 |
|
Cr |
LiF1 |
69.33 |
Std. |
SC |
50 |
60 |
|
Mn |
LiF1 |
62.95 |
Std. |
SC |
50 |
60 |
3实验步骤
建立As、Ni、Cr、Mn分布分析方法，将制备好的样品放入面罩为φ30mm的分布分析专用样品盒中，装入样品，建立分布分析表按X→Y法指定，沿样品表面十字交叉线取13点（图1所示），进行各元素分布分析测定。
图1 分布分析表
4结果与讨论
4.1分析方法
由于没有适合所测元素含量段的钢材分布分析标准物质，本方法采用仪器自带的SQX计算法。
4.2分析结果
螺栓圆钢表面各点元素分布结果见表2， 各元素分布柱状图见图2~5。
从表2和图2~5中可以看出，As和Ni元素的含量分布呈中心低，周围高的趋势。Cr虽也呈中心低，周围高的趋势，但其变化趋势较As和Ni小的多。Mn则分布相当均匀。
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（X，Y） |
As |
Ni |
Cr |
Mn |
|
(0.0, 0.0) |
0.1035 |
0.2253 |
0.9462 |
0.7925 |
|
(0.0, 5.0) |
0.1312 |
0.2619 |
0.9730 |
0.8832 |
|
(0.0, 10.0) |
0.1659 |
0.4513 |
0.9858 |
0.8657 |
|
(-5.0, 0.0) |
0.0921 |
0.2160 |
0.9302 |
0.8399 |
|
(-10.0, 0.0) |
0.1985 |
0.5890 |
1.2109 |
0.8508 |
|
(5.0, 0.0) |
0.1032 |
0.2526 |
0.9204 |
0.8403 |
|
(10.0, 0.0) |
0.0975 |
0.2491 |
0.9353 |
0.8184 |
|
(0.0, -5.0) |
0.1048 |
0.2425 |
0.9037 |
0.8511 |
|
(0.0, -10.0) |
0.1598 |
0.4190 |
0.9999 |
0.8499 |
|
(-12.5, 0.0) |
0.2192 |
0.4425 |
1.1575 |
0.8388 |
|
(0.0, -12.5) |
0.2251 |
0.4872 |
1.2345 |
0.8196 |
|
(12.5, 0.0) |
0.2382 |
0.5128 |
1.1295 |
0.8129 |
|
(0.0, 12.5) |
0.2491 |
0.6822 |
1.1588 |
0.8270 |
图2 螺栓用圆钢截面As（0.10%~0.25%）的柱状图
图3 螺栓用圆钢截面Ni（0.20%~0.68%）的柱状图
图4 螺栓用圆钢截面Cr（0.90%~1.23%）的柱状图
图5 螺栓用圆钢截面Mn（0.79%~0.88%）的柱状图
4.3元素分布与钢样性能的关系
从图2~5可以看出，As、Ni在样品中的分布有明显的不均匀性，边缘区域的As、Ni含量明显高于中间区域，Cr虽也有中心低周围高的趋势但相对不很明显，Mn的分布则比较均匀。这是因为溶解在钢液中的各元素可能发生铸态偏聚（偏析），即钢液凝固时各元素在先冷凝部分和后冷凝部分的分布不同。一般情况下，残留元素的偏聚程度取决于它的凝固偏聚系数。As、Ni、Cr、Mn的凝固偏聚系数分别为0.70、0.20、0.05、0.0。凝固偏聚系数越大其偏聚倾向越强，后冷凝部分的偏聚量较多[1]。
钢中残留的As过高会降低其低温韧性，增加钢材的裂纹萌生功和裂纹的扩展功，从而使钢材在加工过程中表面易出现裂纹。Ni含量的增加会抑制热裂，改变钢材的冲击韧性转变温度，但同样在热加工过程中会产生氧化铁皮现象，影响其热塑性。此检测结果与被检材料存在的问题正好吻合。
由于Cr、Mn的凝固偏聚系数很小，它们在钢材中各部分的分布较均匀。
5.结论
采用X荧光光谱法进行钢材中的残留元素分布分析，具有快速、检出限低、结果可靠的特点。它能够清晰、准确地反映钢材中各残留元素含量的分布趋势，对改进钢材冶炼工艺，改善钢材性能有重要的指导意义。
参考文献：
1. 余宗森等编著，钢的成分、残留元素及其性能的定量关系，北京，冶金工业出版社，2001
2. 孙心宝，用微区分析方法研究GH99合金中Mg、Zr的分在状态及其对该合金性能的影响，四川冶金，1995年第4期
3. 闻莺，硅单晶中掺杂元素砷的SRXRF微区分析研究，冶矿，第8卷，第3期，1999.9
4. 闻莺，袁汉章，分析测试室，半导体硅材料中掺杂元素锗的SRXRF微区分析研究，1994，13（3）.-77-99
The elements distribution of screw bolt steel section by
X-ray Fluorescence Spectrometry
Wang xiaoxiao Zheng cunjiang
(Zhejiang Province Minerals and Geology Institute Hangzhou 310007)
[Abstract]:Distribution of elements content (As、Ni、Cr、Mn) in steel’s section were analyzed by X-ray Fluorescence Spectrometry (XRF). The results in distribution of As and Ni increased from center to in edge. Also is the Cr, but relatively unvisible. The distribution of Mn is relationly homogeneous. These show that As、Ni in steel having seriously freeze off aggregation phenomenon. By contrary, the phenomenon was so slight in Cr、Mn.
[Key Words]: X-ray fluorescene, distribution analysis, steel.
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